丁硼乳膏是一种以丁香罗勒油,硼砂为主药的一种复方制剂,它具有消炎,止痛等功效,临床上用于牙龈炎,牙周炎,牙龈红肿,口腔炎[1]。制剂中丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒(Ocimum gratissimum L.)的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油,具有镇痛、防腐的功效,其主要成分为丁香酚。而硼砂也有解毒防腐之功效,因此被广泛用于牙科及口腔疾病的治疗[3]。
本文参考文献[2-7]对本产品的质量标准作了研究,采用气相色谱法测定丁香酚的含量;采用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。方法准确,灵敏,专属性强,适于作为丁硼乳膏的质量控制标准。1 仪器与试药
Agilent 6890气相色谱仪;UV-2450紫外分光光度仪;丁香酚对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:725-200209 (供含量测定用);硼砂对照品由佳妮化工有限公司提供;内标物:正十四烷(阿拉丁试剂),批号:27840。试验样品丁硼乳膏由宁波立华制药有限公司提供,批号分别为20120301、20120302、20120303。正己烷(分析纯)。2 丁香酚的含量测定2.1色谱条件 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m× 0.25mm);检测器:氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;流速:1.2ml/min;柱温:150℃;进样口温度230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μl;分流比:10:1;理论塔板数按丁香酚峰计不得低于5000,丁香酚与其他峰分离度不低于1.5。内标物为正十四烷。2.2溶液的制备2.2.1内标溶液 精密量取正十四烷0.12ml于100ml容量瓶中,加正己烷至刻度制成含正十四烷1.2μl/ml的溶液,作为内标溶液。2.2.2标准品溶液 取丁香酚对照品35mg,精密称定,置于50ml容量瓶中,加正己烷制成含丁香酚0.7mg/ml的储备液。
校正因子的测定:精密量取内标溶液1ml,储备液2ml,用正己烷稀释成10ml,摇匀,取1μl注入气相色谱系统, 记录丁香酚和正十四烷的峰面积计算校正因子。2.2.3供试品溶液 精密称取供试品约0.2g,置预先称定重量的10ml离心管底部,用玻棒讲供试品涂于离心管3ml刻度以下内壁,使成一薄层,加正己烷3ml,振摇并放置3min,离心。将上清液移至精密加有1ml内标溶液的10ml容量瓶中,再向离心管中加入2.5ml正己烷,用玻棒搅拌,使乳膏在正己烷液面下的内管壁上形成一薄层,玻棒用滤液纸条擦净,纸条置离心管中,玻棒用少量正己烷冲洗,洗液置离心管中,离心,将上清液移至上述10ml容量瓶中,同法再提取一次,用正己烷稀释至刻度,摇匀即得。2.3 方法学验证2.3.1线性关系考察 精
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