摘要：目的运用近红外(NIR)漫反射光谱法检验江中健胃消食片，打击市场上销售的假冒药品，保障人民用药安全有效。方法通过收集标示为江中药业股份有限公司生产的59个批次样本以及标示为其他厂家的多批健胃消食片样品，经实验室检验后，扫描其近红外光谱，结合实验室的检测结果，运用布鲁克公司的0PUS软件，建立江中健胃消食片的一致性检验模型，并用新的样品来验证模型的准确性。结果建立的模型预测的结果与实验室测定的结果完全一致。结论本方法简便快捷，可以准确鉴别健胃消食片的真伪。
关键词：健胃消食片;近红外漫反射光谱法;一致性检验模型
假劣药品不仅严重危害人民群众的健康，而且制约社会经济的迅速发展，是目前世界各国特别是发展中国家共同面临的问题之一_1。近红外(NIR)光谱分析技术由于具有操作简便、分析速度快、不损伤样品等特点，已经逐渐成为分析领域的热点技术，近年来在药物分析领域被广泛应用]，且在打击假劣药品方面渐显优势。为有效打击假劣药品，确保人民群众的用药安全，按照国家食品药品监督管理局的要求，中国药品生物制品检定所研制开发了药品检测车。药品检测车中装载有近红外鉴别系统，作为现场快速筛查假劣药品的有力手段。目前，所建立的近红外药快速)jlJ系统已经在全国300余辆药品检测车』二使用。
健胃消食片由太子参、山药、麦芽(炒)、IlI楂和陈皮5味中药组成，具有健胃消食之功能，临床用于脾胃虚弱、消化不良之症。我国有多家业生产该品种。多年来，江中药业生产的健胃?『lj食片在市场上较为畅销[，假冒产品也n益增多，为此，我们建立了江中健胃消食片的近红外一致忭榆验模型，该模型实用、稳定、准确，在药品检测午的运行中查获了多批次的假药，有效地打击了制傅假药分子的不法行为。
1仪器与试药
MATRIXF型光谱仪(德国Bruker公司)，配有光纤探头测样附件，铟镓砷检测器及OPUS6.5光谱分析软件。
2样品的来源和分组
检测车在实际运行过程中，从地市级药品批发企业、医院，县级药品批发企业、医院，药品零售公司收集了不同厂家生产的健胃消食片66个批次样本，其中标示为江中药业股份有限公司生产的47个批次样本(假药19个批次)，标示为武汉健民随州药业的13个批次，标示为华纳大药厂的2个批次，标示为葵花药业的3个批次以及1批标示为广州白云山和记黄埔中药有限公司的样本。选择标示为江中药业股份有限公司生产的22个批次的正品光谱作为建模光谱。其余的作为验证集用于验证模型的有效性。
3样品的检验
按《中国药典》2010年版一部检验，不符合规定的为伪劣品。
4样品近红外光谱的采集
每批样品随机抽取5片，用仪器的漫反射光纤探头直接顶住铝塑包装透明面测定，每片测1次，取平均光谱做为样品光谱。光谱采集条件：以仪器内置背景为参比，扫描范围为12000～4000cm，分辨率为8cm一，扫描次数为64次。
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5结果
5.1近红外模型的建立
5.1.1原理
一致性检验模型首先需要计算参考光谱在每个波长点i处吸光值的平均值和标准偏差(6);然后确定～致性指数(ConformityIndex：CI)限度，即每个波长点的多少倍6值作为该波长点的可信区间;检测过程中将样品光谱的cI值与之前设定的cI限度进行比较，即可判断待测光谱与参考光谱是否具有一致性。
5.1.2模型谱段的选择
不同厂家的健胃消食片、伪劣江中健胃消食片的近红外漫反射光谱图，见图1。通过比较真假江中健胃消食片，以及江中健胃消食片与不同药厂生产的健胃消食片近红外光谱之间的差异，选择差异较明显的7510～7100cm、6000～5700cm和4900~4600cm区间建立模型。
5.1.3模型光谱预处理方法的选择
由于健胃消食片为中成药，收集的假药样品中添加了药品的主药成分在里面，所以建模时，在选定的谱段区域通过比较各种预处理方法(矢量归一、一阶导数、二阶导数以及他们的组合)，分别考察不同预处理方法对真伪样品的区分效果，试验发现，一阶导数结合矢量归一化法预处理方法最理想，满足建模的要求;另外，通过考察发现，平滑点数选择9最合适，平滑点数增加会导致图谱信息的丢失，平滑点数过少，则达不到去噪的效果。根据以上分析，选择模型光谱的预处理方法为一阶导数(9点平滑)结合矢量归一化法。
5.1.4模型的建立
综上所述，采用江中健胃消食片22个批号的样本光谱建立的近红外一致性检验模型见表1。
5.2模型的验证为进一步验证
模型的有效性，采用建立的江中健胃消食片近红外一致性检验模型对未参与建模的44个批次样本进行预测，结果表明，模型对样品均实现了正确判断：即模型可以准确识别出江中健胃消食片，对于非江中健胃消食片以及假劣江中健胃消食片均能给出正确结论，认为不属于江中健胃消食片，见图2。
6讨论
药品检测车中装载的NIR快速筛查系统，由于具有快速、无损伤、药品用量少等特点，作为现场假劣药品筛查的有力手段，倍受使用者的欢迎口。目前，我国快检车中近红外模型主要是化学药品的快速检测模型，对中药检测模型的研究较少。但不同厂家中药成方制剂的生产工艺、辅料种类和多少、药品规格及片子的形状等方面均有所不同，造成其近红外光谱相差显著，本文通过选择表征不同厂家样本及真伪健胃消食片差异的特征谱段以及预处理方法，建立了江中健胃消食片的一致性模型。一致性模型建立方法简便快捷，能针对市场监测发现的特定假药，快速响应。从而节约成本，保证抽样的针对性、有效性;同时减少实验室样品预处理和实验分析的时间。
江中健胃消食片一致性检验模型的建立，有利于打击假劣健胃消食片，保障人民群众的用药安全，有效地扩展了近红外技术在中药质量控制领域的应用，有广阔的应用前景。在今后药品检测车的运行过程中，我们将根据实际情况进一步完善和更新模型，使模型更稳健。
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