文摘综述了金属材料损伤分析中常用的五类物理冶金分析技术：组织结构分析技术;物理性能分析技术;化学成分分析技术;残余应力分析技术及原位分析技术。基于各类分析技术在金属材料损伤分析中的应用展开了详细讨论，并详细对比分析了各类分析技术在损伤分析应用中的优势和局限性，同时针对损伤分析过程中各类分析技术的选择和使用提出了基本的思路。
关键词物理冶金，材料损伤，微观组织，原位分析，残余应力
0引言
在金属材料的损伤分析中，分析人员最广泛采用的分析技术即为物理冶金分析技术，该类分析技术可直接有效地给出材料的损伤行为、材料的组织结构特征参量和材料的工艺过程之间的紧密的关联性，同时，可用于对损伤机理进行解释，并对损伤的预防提供支撑[1-3]。通过合理选取不同的物理冶金分析技术手段，损伤分析人员可得到材料中不同组成相的晶体结构、形貌(尺寸、形状和空间分布等)以及成分信息，还可得到材料的物理性能以及应力状态等[4-7]。本文将损伤分析中常用的物理冶金分析技术分为五大类进行了综述，包括组织结构分析技术、物理性能分析技术、化学成分分析技术、残余应力分析技术以及原位分析技术。
1组织结构分析技术
金属材料的损伤、断裂和失效的特征和模式与它的组织结构密不可分，金属在不同载荷作用下，当沿它的特定原子面的原子结合被破坏时，不同的损伤、断裂或失效就会发生，见图1。通常情况下，金属中的组织结构缺陷或不连续性在此过程中起着关键作用，这些缺陷通常被分为点缺陷、线缺陷、面缺陷和体缺陷。图2给出了金属晶体中常见的组织结构缺陷，如原子固溶(置换型和间隙型)、空位、孔洞(点缺陷)以及位错(线缺陷)等[图2(a)];另外，由于绝大多数工程金属材料由多个晶粒或多种物相组成，晶界、相界面或孪晶界等组织结构的不连续性(面缺陷)会不可避免地存在于材料中[图2(b)][8-9]，因此它所具有的这种多晶体(多相)属性在此过程中所起的作用是不容忽视的，例如，在载荷作用下，会导致位错沿特定滑移面运动，并在金属材料中的晶界或相界处发生塞积，导致裂纹形核和扩展，如图3所示[8]。
由此可见，只有对金属材料的组织结构特征进行深入分析，才能对材料的损伤过程有深层次的透彻的理解，进而才可全面掌握材料及构件的断裂和失效过程。这里将按照微观结构分析和组织形貌分析展开论述。
对于金属材料损伤过程的分析而言，常用的微观结构分析技术主要有透射电子显微术(TEM)、扫描隧道显微术(STM)和扫描透射电子显微术(STEM)等，这些技术手段已被广泛应用于金属材料在不同载荷条件下损伤过程的机理分析，如对损伤过程的结构特征和演变规律的分析等[10-17]。图4给出了一种镍基单晶高温合金在1100℃、137MPa下，经历了122h蠕变断裂后，在断口附近切取制备试样后的TEM分析结果，图4(a)为TEM明场像，观察方向为[001]方向，可以看出，在蠕变断裂过程中，位错在γ/γ′界面处塞积形成了明显的位错网，同时，通过高分辨TEM图像分析γ/γ′界面结构特征[图4(b)]，分析得出蠕变过程中位错网络与两种相的共格关系和晶格应变的协同作用特征[16]。利用STEM分析手段可进行类似的损伤特征的分析[14-15]，如图5所示，一种含Ru镍基单晶高温合金在1150℃、100MPa条件下，分别在蠕变第二阶段的前期[图5(a)]和后期[图5(b)]的STEM图像，从图可见，在蠕变第二阶段的前期，大量的位错网络在γ/γ′界面处的基体γ内沉积，而在γ′相内未发现位错;但是，在蠕变第二阶段的后期，有一些位错线出现在γ′相内，如图5(b)中箭头所示，作者由此认为，此时位错切入γ′相为主要的蠕变模式[15]。
另外，在金属材料的损伤分析过程中，有时还需要利用其他结构分析技术来获取物相的晶体结构信息、晶粒取向和材料织构等方面的信息，来辅助分析和判断损伤的特征和机理，这时，一般采用的技术包括X射线衍射技术(XRD)和电子背散射技术(EBSD)等[11，18-20]。一种商业纯钛经如图6(a)所示的单向拉伸试验后，在10%的塑性应变时，试样表面产生大量垂直于拉伸应力方向的裂纹[图6(b)]，经过EBSD进行晶粒取向分析后，作者将裂纹产生的位置(晶间或晶内)与晶粒取向和晶界角度关联了起来，从晶界结构的角度揭示了该类金属材料的损伤机理[21]。
如前所述，虽然目前比较常用的微观结构分析技术可以揭示金属材料损伤过程中的深层次的结构信息，更利于我们对材料的损伤特征和机理获得更多的理解，另外，随着相关技术的发展日益成熟，越来越多的相关设备和技术人员可供材料损伤分析人员使用。但是，此类分析需要分析人员具备很高的金属物理学和晶体学等方面的技术水平，这在一定程度上限制了相关技术手段的使用;相关分析样品的制备比较复杂，而且在样品制备过程中比较容易带来人为的假象，因此需要对样品的制备过程需严格控制，对于某些特殊的金属材料如金属基复合材料，往往需要使用聚焦离子束(FIB)等比较昂贵的手段制备试样;最后，由于所需的分析试样较小，一般为直径3mm的薄片甚至更小，这种情况下，所取试样对于所研究材料的代表性需要谨慎考虑。
与微观结构分析相比，组织形貌分析在工程应用方面显得更为直接和重要。根据分析的总体目的、要求和分析过程不同阶段的特点，可采用的分析技术手段的范围非常广泛，作者将根据自己的知识能力和工作经验，结合不同技术手段在金属材料损伤分析过程中的作用，讨论常用分析技术的特点和能力。
首先，现场金相技术经常用于对大构件的金相形貌进行现场分析，这种情况下，由于构件过大或者由于服役的要求，不能进行破坏后的实验室金相分析，所以，这类分析技术有时被称为无损金相技术或者原位金相技术。现场金相技术涉及多方面的工作，包括构件表面磨抛、金相腐蚀、观察和金相复型等，应根据分析的目的和要求做适当的取舍，其中，对需分析的区域进行复型后，需要在利用其他实验室分析技术对复型膜进行观察分析。需要的装置一般包括便携式磨抛工具、金相腐蚀工具、便携式金相显微镜和金相复型工具。该技术的优点在于它可以现场监测构件在整个服役期间的微观组织变化和损伤过程，同时，无论是针对平面还是曲面，精确合理的复型可以保证后续很高分辨率的微观组织分析;不足之处包括，该分析技术仅限于对表面特征的分析而无法获得内部的信息，复型技术仅能显示形貌信息而无法提供成分信息。作为损伤失效分析的一个重要技术手段，该技术已在全球范围内获得了广泛应用[1，22-25]，有的国家已经发布了相关的检测标准供检测和分析技术人员参考和使用，如美国的ASTME1351(StandardPracticeforProductionandEvaluationofFieldMetallographicReplicas)和德国的DIN54-150(NondestructiveTestingImpressionMethodsforSurfaceExamination)。图7和图8给出了两个典型的现场金相分析技术的应用实例[22]，一种在高温下使用的蒸汽钢管在使用一段时间后，发现在晶界处出现了蠕变空洞(图7)，在利用现场金相技术及早检查发现这种损伤后，可以预防灾难性的失效破坏。在图8中，对一个轧辊的磨损表面进行分析，相比在实际表面上观察[图8(a)]，通过表面复型技术显示出来的表面磨损痕迹更清晰[图8(b)]。
其次，光学金相技术(OM)在损伤分析是最有效的技术手段之一。首先，宏观照相术通常用来在1~50倍下，记录原始断口的信息，往往通过相机照相或者体式显微镜来实现，需要注意的是，在对断口进行下一步分析之前，应该记录尽可能全面的宏观特征信息，以备后续的综合分析。另外，光学金相分析技术是损伤失效分析中最常用的一种实验观测技术，目前已经发展得非常成熟，有各种各样配置的光学显微镜模式可供分析技术人员选择，包括明场模式、暗场模式、偏振光模式以及和其他样品制备技术结合起来，比如，与前面所述的复型技术或试样表面形膜/染色技术(即所谓的彩色金相技术)相结合进行组织分析。它能提供有关金属材料的基体组织、晶粒度、第二相等参数的定性或定量的观测结果，也能提供关于各种材料缺陷的信息。图9给出了经蠕变实验后的Ti-6Al-4V合金的偏振光金相组织[22]，该金相试样表面进行了染色处理，图中清晰地显示出了晶界处的蠕变裂纹。虽然光学金相分析技术在损伤失效相关的组织分析中占有重要地位，是一种普遍采用、不可缺少的实验观测方法，但它也存在一些局限性。这些局限性，主要同金相显微镜的景深小、分辨率不太高等特点有关，有时需要借助电子显微分析技术进行进一步判断。此外，光学显微镜不能用于断口观察，因此在损伤分析中，应该尽可能地把光学金相分析技术同其他实验观测技术结合起来，使各种实验方法相辅相成、扬长避短。
电子显微技术也被广泛应用于材料损伤和失效分析的表面形貌分析中，最常用的包括扫描电子显微术(SEM)和透射电子显微术(TEM)。在扫描电子显微术出现以前，TEM就已经被应用于断口表面的分析，这方面需要与断口的表面复型相结合，复型膜会由断口表面的不同特征带来厚度的变化，当TEM的电子束穿透复型膜时，会因复型膜厚度的差异显示不同的衬度，从而对应显示出断口表面的不同特征。图10是用TEM观察一种马氏体时效钢断口的复型膜的结果，图中可观察到明显的晶界析出物的形貌特征。然而，由于利用TEM进行断口形貌分析时，需要进行断口复型，给分析工作带来了诸多不便，相比之下，扫描电镜的试样制备简单，有的试样可以不经制作直接放入电镜内观察。因而，更接近物质的自然状态，并能迅速地得到结果。而且，随着SEM分辨率水平的不断提高，SEM逐渐成为应用最广泛的断裂损伤分析手段，而TEM只在要求极高分辨率时(优于1nm)才使用，如在进行极细的疲劳条带分析时。图11为一种镍基沉淀硬化合金沿晶断裂后的断口形貌，图中对SEM形貌像与OM形貌像进行了对比。与光学金相技术相比，电子显微分析技术景深大，放大倍数范围宽，对粗糙的表面，例如凹凸不平的金属断口显示得很清楚，立体感很强[26]。另外，电子显微镜可以和能量/波长色散谱仪(EDS/WDS)等联用，进行化学成分分析，使得这种分析手段更加强大。
定量分析技术用于对组织形貌参量的定量描述，被广泛应用于材料质量控制、性能评价和服役评估，就材料损伤而言，常用的分析技术包括定量金相技术(定量显微分析术)和断口定量分析技术。
(1)利用定量金相技术可获得晶粒、空洞、析出相等的尺寸、含量及数量，以及材料的梯度结构的厚度或深度，如脱碳层、渗层、热处理硬化层、表面污染层和涂层等，基于如前所述的对材料微观组织形貌的分析，针对需要分析的组织形貌参量进行定量分析，这方面，为了保证分析结果的可靠性，大量的分析方法已被标准化，比如，ASTME112、ASTME930和GB/T6394等规定了金属晶粒尺寸的测量方法，ISO4967和GB/T10561规定了钢中非金属夹杂物含量的测定方法，SAEAMS4928规定了钛合金表面污染层厚度的测量方法，另外，随着计算机水平的不断提高，图像分析方法也已经被广泛应用于微观组织形貌的定量分析，这种方法利用不同的算法和图像软件处理方法，对所需分析的微观组织形貌特征突出显示出来，从而对其进行定量分析，如ASTME1245和ASTME1122等规定了利用图像分析技术进行金属中夹杂物和第二相含量的测定方法，ASTME1382规定了金属平均晶粒度的图像分析测定方法。这里仅列举了一小部分的标准测量方法，分析人员应根据具体分析的思路和要求，检索和利用相关的标准方法进行相应的分析和测量，图12和图13分别给出了钛合金表面α层和晶粒度分析的例子。
(2)断口定量分析技术用于定量表述断口表面的特征信息，如面积、长度、尺寸、间距、取向和位置及其分布特征等，如疲劳条带间距、韧窝面积和体积等。定量分析一般基于断口表面的投影图像(如SEM图像等)、体式学方法和轮廓法。
被金属材料损伤分析人员所采用，该技术用于显示材料内部的三维组织特征，如形状、分布及各种特征的相互关联性等，如相组成、晶体(晶粒)取向、化学成分以及裂纹分布等，可以给出大量二维平面成像方法无法显示的特征，为材料损伤和失效分析带来更全面真实的信息。常用的手段包括：
(1)逐层切片方法，通过机械抛光或聚焦离子束(FIB)，逐层去除材料并对应逐层成像显示所分析的特征(利用OM或SEM等)，然后将所有成像切片重构，形成三维图像，显示所分析对象的三维特征，这种方法会对分析样品造成损伤[27-29]，图14(a)~(c)为一种镍基高温合金中γ′析出相的三维重构图像，从不同视角显示了γ′析出相的分布、形貌和方向特征，其中，基体设置为透明，析出相为金属色，图像显示出了大量的二维图像不能显示的材料内部的固有特征(图14中的嵌入图片);
(2)X射线断层成像法，利用X射线穿透样品，逐层扫描成像后，重构形成三维图像，显示分析对象的特征，对分析样品不会造成损伤，特别适用于材料损伤过程的分析，如图15，利用同步辐射X射线断层成像技术，分析了一种SiC纤维增强钛基复合材料经受不同阶段的疲劳加载(FS1-FS7)后的裂纹扩展特征，其中的突出显示为裂纹，材料被透明化，小洞为裂纹绕过纤维扩展的区域[30]。——论文作者：王祺1范映伟2
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